INTRODUCTION

Analytical chemistry, which is both theoretical and practical science,  is practical in a large number of laboratories in many diverse ways.  The  analytical  procedure  refers  to  the  way  of  performing  the  analysis.  Analytical  method  validation  is  required  for  herbal  procedure,  new  process  and  reaction,  new  molecules,  active  ingredients,  residues, impurity  profiling and  component  of interest  in  different  matrices.  An  analytical  methodology  consists  of  the  techniques,  method,  procedure  and  protocol.  This  methodology  includes  the  required  data  for  a given analytical  problem,  required  sensitivity,  required  accuracy,  required  range  of  analysis  and  required precision to the analyst. It is required  for assuring quality,  achieving  acceptance  of  products  by  the  international  agencies, mandatory requirement purposes for accreditation as per ISO 17025  guidelines,  mandatory  requirement  for  registration  of  any  pharmaceutical product or pesticide formulation. The main objective  is  to  demonstrate  that  the  procedure  is  suitable  for  its  intended  purpose.   The  word  validation  was  not  mentioned  in  the  current  Good  Manufacturing  Practices  (cGMP’s)  of  1971,  and  precision  and  accuracy were stated as laboratory controls. The need for validation  was implied only in the cGMP guideline of March 1979. It was done  in  two  sections:  (1)  Section  211.165,  where  the  word  ‘validation’  was used and (2) section 211.194, in which the proof of suitability,  accuracy  and  reliability  was  made  compulsory  for  regulatory  submissions.

Types of analytical procedures to be validated

Discussion  of  the  validation  of  analytical  procedures  is  directed  to  the four most common types of analytical procedures:

1. Identification tests

2. Quantitative tests for impurities content

3. Limit tests for the control of impurities

4. Quantitative  tests  of  the  active  moiety  in  samples  of  drug  substance  or  drug  product  or  other  selected  component(s) in  the drug product

The various validation parameters are:

  •  Accuracy
  • Precision (repeatability and reproducibility)
  • Linearity and range
  • Limit of detection (LOD)/ limit of quantitation (LOQ)
  • Selectivity/ specificity
  • Robustness/ ruggedness
  • Stability and system suitability studies

Advantages of analytical method validation

The  biggest  advantage  of  analytical  method  validation  is  that  it  builds a degree of confidence, not only for the developer but also to  the  user.  Although  the  validation  exercise  may  appear  costly  and  time  consuming,  it  results  inexpensive,  eliminates  frustrating  repetitions and leads to better time management in the end.   Minor  changes in  the conditions such as  reagent  supplier  or grade,  analytical  setup  are  unavoidable  due  to  obvious  reasons  but  the method validation absorbs the shock of such conditions and pays for  more than invested on the process.